告示令和8年3月30日
医薬品、医薬部外品、化粧品及び医療機器の品質管理の基準に関する省令等の一部を改正する件（確認試験・定量法等）
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医薬品、医薬部外品、化粧品及び医療機器の品質管理の基準に関する省令等の一部を改正する件（確認試験・定量法等）
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確認試験
① 本品の表示量に従い、クエン酸モランテル製造用原体0.1gを含む量を量り、水30mLを加え、5分間振り混ぜた後、遠心分離する。上澄液0.5mLにp-ジメチルアミノベンズアルデヒド・塩化第二鉄試液3mLを加えるとき、溶液は、赤紫色を呈する。
② 本品の表示量に従い、クエン酸モランテル製造用原体0.01gを含む量を量り、0.01mol/L塩酸・メタノール試液を加え、振り混ぜた後、ろ過する。ろ液につき、吸収スペクトルを測定するとき、波長322~327nmに吸収の極大を示す。
定量法 クエン酸モランテル(C₁₂H₁₆N₂S・C₆H₈O₇・H₂O)約0.06gを含む量の本品を有効数字3桁まで量り、その数値を記録し、褐色の全量フラスコに入れ、0.01 mol/L塩酸・メタノール試液150mLを加え、30分間振り混ぜた後、0.01mol/L塩酸・メタノール試液を加え、正確に250mLとし、遠心分離する。上澄液5mLを全量ピペットを用いて量り、褐色の共栓付きフラスコに入れ、内部標準液として2-ヒドロキシ-m-トルイル酸0.12g(0.115~0.124g)に0.01mol/L塩酸・メタノール試液100mLを加えて溶かした溶液5mLを全量ピペットを用いて加え、試料溶液とする。別に、クエン酸モランテル標準品約0.06gを0.0001gの桁まで量り、その数値を記録し、0.01mol/L塩酸・メタノール試液を加えて溶かし、250mlの全量フラスコに入れ、更に0.01mol/L塩酸・メタノール試液を標線まで加えて250mLとする。この溶液5mLを全量ピペットを用いて量り、試料溶液の調製と同様に操作し、標準液とする。試料溶液及び標準液5µLにつき、次の条件で、液体クロマトグラフ法により試験を行う。得られたクロマトグラムから、それぞれの溶液のクエン酸モランテル及び内部標準物質のピーク高さを測定し、内部標準物質のピーク高さに対するクエン酸モランテルのピーク高さ比HT及びHSを求める。
$$\text{クエン酸モランテル} (\text{C}_{12}\text{H}_{16}\text{N}_2\text{S} \cdot \text{C}_6\text{H}_8\text{O}_7 \cdot \text{H}_2\text{O}) \text{ の量 (mg)}$$
$$= \text{クエン酸モランテル標準品の量 (mg)} \times \frac{\text{H}_\text{T}}{\text{H}_\text{S}}$$
操作条件
検出器:紫外吸光光度計(測定波長:320nm、感度:0.08AUFS)
カラム:内径4.6mm、長さ150mmのステンレス管に充填剤としてオクタデシルシリル化した10µmのシリカゲルを充填する。
カラム温度:室温
移動相:0.05mol/Lリン酸二水素カリウム1,000mLにリン酸(1→10) を加えてpH3.3に調整した溶液・アセトニトリル混液(3:1)
流量:毎分1.5mL
カラムの選択:標準液5µLにつき、上記の条件で操作し、モランテル及び内部標準物質の順に溶出し、その分離度が20以上のものを用いる。
(イ) 保存の方法の基準
クエン酸モランテル製造用原体の保存の方法の基準を準用する。
(131) ナイカルバジン
ア 製造用原体
(ア) 成分規格
含量 本品は、乾燥した後、定量するとき、4, 4'-ジニトロカルバニリド(C₁₃H₁₀N₄O₅) 67.4~73.0%及び2-ヒドロキシ-4, 6-ジメチルピリミジン(C₆H₈N₂O) 27.7~30.0%を含む。
物理的・化学的性質
① 本品は、黄褐色～緑黄色の粉末で、臭いはない、又は僅かに特異な臭いを有する。
② 本品は、ジメチルホルムアミドに溶けにくく、水、エタノール、エーテル及びクロロホルムに極めて溶けにくい。
③ 融点 約260℃（分解）
確認試験
① 本品の無水エタノール溶液（1→15,000）15mLにスルファニル酸試液5mL及び新たに調製した亜硝酸ナトリウム溶液（1→100）5mLを加え、密栓し、65℃の水浴中で10分間加温するとき、溶液は、赤色を呈する。
② 本品の無水エタノール溶液（1→15,000）15mLに水酸化カリウムのエタノール溶液（1→100）5mLを加えるとき、溶液は、黄色を呈する。
③ 4，4′-ジニトロカルバニリドの定量法により得た試料溶液につき、吸収スペクトルを測定するとき、波長428～432nmに吸収の極大を示す。
④ 2－ヒドロキシ－4，6－ジメチルピリミジンの定量法により得た試料溶液につき、吸収スペクトルを測定するとき、波長538～542nmに吸収の極大を示す。
純度試験
① pH 本品0.20g（0.195～0.204g）を量り、水20mLを加え、かき混ぜた溶液のpHは、5.0～7.0でなければならない。
② 塩化物 本品0.20g（0.195～0.204g）を量り、水20mLを加え、2分間煮沸し、放冷した後、ろ過する。このろ液5mLを量り、希硝酸6mL及び水を加えて50mLとし、試料溶液とする。塩化物試験法により0.01mol／L塩酸0.4mLを用いて比較液を調製し、塩化物の試験を行うとき、試料溶液の呈する混濁は、比較液の呈する混濁より濃くてはならない（0.28％以下）。
③ 硫酸塩 本品0.20g（0.195～0.204g）を量り、水20mLを加え、2分間煮沸し、放冷した後、ろ過する。このろ液2mLを量り、希塩酸1mL及び水を加えて50mLとし、これを試料溶液とする。硫酸塩試験法により0.005mol／L硫酸0.6mLを用いて比較液を調製し、硫酸塩の試験を行うとき、試料溶液の呈する混濁は、比較液の呈する混濁より濃くてはならない（1.44％以下）。
④ アンモニウム塩 本品0.30g（0.295～0.304g）をフラスコに入れ、酸化マグネシウム1g（0.5～1.4g）及び水70mLを加え、蒸留装置に連結する。受器には、0.1mol／L塩酸2mLを入れた100mLのメスシリンダーを用い、留液40mLを得るまで蒸留する。留液に水を加えて100mLとし、この溶液10mLを全量ピペットを用いて量り、ネスラー管に入れ、水を加えて40mLとし、水酸化ナトリウム溶液（1→10）2mL及びネスラー試液2mLを加えるとき呈する色は、アンモニア標準液15mLをネスラー管に入れ、水を加えて40mLとし、以下試料の場合と同様に操作するとき呈する色より濃くてはならない（0.5％以下）。
⑤ 遊離2-ヒドロキシ-4, 6-ジメチルピリミジン 本品約0.5gを0.001gの桁まで量り、その数値を記録し、pH7.0のリン酸塩緩衝液25mLを加え、10分間振り混ぜ、30秒以内にろ過する。初めのろ液数mLを除き、澄明なろ液5mLを量り、pH7.0のリン酸塩緩衝液を加えて100mLとする。この溶液につき、30秒以内に水を対照液として、波長295nm付近の極大波長における吸光度ATを測定するとき、遊離の2-ヒドロキシ-4, 6-ジメチルピリミジン(C6H8N2O)の量は、3.0%以下でなければならない。
$\frac{2-\text{ヒドロキシ}-4, 6-\text{ジメチルピリミジン}(C_6H_8N_2O) \text{ の量(mg)}}{= \frac{A_T}{118} \times 1,000}$
乾燥減量 1.0%以下(1g, 減圧, 110℃, 1時間)
強熱残分 0.3%以下(1g)
定量法 本品を乾燥し、その約0.05gを0.0001gの桁まで量り、その数値を記録し、ジメチルホルムアミドを加え、加温溶解し、放冷した後、100mLの全量フラスコに入れ、更にジメチルホルムアミドを標線まで加えて100mLとし、よく混和した後、試料原液とする。別に、ナイカルバジン標準品を試料と同様に乾燥し、約0.05gを0.0001gの桁まで量り、その数値を記録し、ジメチルホルムアミドを加え、加温溶解し、放冷した後、100mLの全量フラスコに入れ、更にジメチルホルムアミドを標線まで加えて100mLとし、標準原液とする。
4, 4'-ジニトロカルバニリド 試料原液4mLを全量ピペットを用いて量り、200mLの全量フラスコに入れ、エタノールを標線まで加えて200mLとし、よく混和する。この溶液15mLを全量ピペットを用いて量り、25mLの全量フラスコに入れ、水酸化カリウムのエタノール溶液(1→100) 5mLを加え、更にエタノールを標線まで加えて25mLとし、試料溶液とする。標準原液4mLを全量ピペットを用いて量り、200mLの全量フラスコに入れ、エタノールを標線まで加えて200mLとし、以下試料溶液の場合と同様に操作して標準液とする。標準液、試料溶液につき、水酸化カリウムのエタノール溶液(1→500) を対照液として波長430nm付近の極大波長における吸光度As及びATを測定する。
$\frac{4, 4'-\text{ジニトロカルバニリド}(C_{13}H_{10}N_4O_5) \text{ の量(mg)}}{= \text{ナイカルバジン標準品の量(mg)} \times \frac{A_T}{A_S} \times 0.7089}$
2-ヒドロキシ-4, 6-ジメチルピリミジン 試料原液4mLを全量ピペットを用いて量り、200mLの全量フラスコに入れ、ジメチルホルムアミド・エタノール混液(1:1)を標線まで加えて200mLとし、よく混和する。この溶液10mLを全量ピペットを用いて量り、50mLの共栓付試験管に入れ、新たに調製したスルファニルアミド試液10mLを加え、混和する。これに新たに調製した亜硝酸ナトリウム溶液(1→50) 2mLを加え、密栓し、混和し、65℃の水浴中で15分間加温した後、流水で冷却し、20分室温で放置し、試料溶液とする。別に、標準原液4mLを全量ピペットを用いて量り、200mLの全量フラスコに入れ、エタノールを標線まで加えて200mLとし、以下試料溶液の場合と同様に操作し、標準液
とする。別に、ジメチルホルムアミド・エタノール混液（1：1）10mLを全量ピペットを用いて量り、50mLの共栓付試験管に入れ、以下試料溶液の場合と同様に操作し、空試験液とする。標準液、試料溶液につき、空試験液を対照液として波長540nm付近の極大波長における吸光度$A_s$及び$A_T$を測定する。
$\frac{2-\text{ヒドロキシ}-4, 6-\text{ジメチルピリミジン}(C_6H_8N_2O) \text{の量(mg)}}{} = \text{ナイカルバジン標準品の量(mg)} \times \frac{A_T}{A_S} \times 0.2912$
(1) 保存の方法の基準
遮光した気密容器に保存すること。
イ 製剤
(ア) 成分規格
本品は、ナイカルバジン製造用原体に、賦形物質を混和した小片又は粉末である。
含量 本品は、定量するとき、表示量の98～106％に相当するナイカルバジン（$C_{19}H_{18}N_6O_6$）を含む。
確認試験
① 本品の表示量に従い、ナイカルバジン製造用原体5mgを含む量を量り、無水エタノール60mLを加え、加温しながらよく振り混ぜる。放冷した後、ろ過し、ろ液15mLにスルファニル酸試液5mL及び新たに調製した亜硝酸ナトリウム溶液（1→100）5mLを加え、密栓し、65℃の水浴中で10分間加温するとき、溶液は、赤色を呈する。
② 本品の表示量に従い、ナイカルバジン製造用原体5mgを含む量を量り、無水エタノール60mLを加え、加温しながらよく振り混ぜる。放冷した後、ろ過し、ろ液15mLに水酸化カリウムのエタノール溶液（1→100）5mLを加えるとき、溶液は、黄色を呈する。
③ 4, 4'-ジニトロカルバニリドの定量法により調製した試料溶液につき、吸収スペクトルを測定するとき、波長428～432nmに吸収の極大を示す。
④ 2-ヒドロキシ-4, 6-ジメチルピリミジンの定量法により調製した試料溶液につき、吸収スペクトルを測定するとき、波長538～542nmに吸収の極大を示す。
定量法 ナイカルバジン（$C_{19}H_{18}N_6O_6$）約0.125gを含む量の本品を有効数字3桁まで量り、その数値を記録し、200mLの全量フラスコに入れ、ジメチルホルムアミド150mLを加え、水浴上で15分間加温し、15分間振り混ぜる。放冷した後、ジメチルホルムアミドを標線まで加えて200mLとし、よく混和した後、5分間遠心分離する。この上澄液をとり、試料原液とする。別に、ナイカルバジン標準品を乾燥し、その約0.05gを0.0001gの桁まで量り、その数値を記録し、ジメチルホルムアミドを加え、加温溶解し、放冷した後、100mLの全量フラスコに入れ、ジメチルホルムアミドを標線まで加えて100mLとし、標準原液とする。
4, 4'-ジニトロカルバニリド 試料原液4mLを全量ピペットを用いて量り、250mLの全量フラスコに入れ、エタノールを標線まで加えて250mLとする。この溶液15mLを全量ピペットを用いて量り、25mLの全量フラスコに入れ、水酸化カリウムのエタノール溶液（1→100）5mLを全量ピペットを用いて加えた後、エタノールを標線まで加えて25mLとし、よく混和した後、試料溶液とする。別に、標準原液5mLを全量ピペットを用いて量り、250mLの全量フラスコに入
(削る)
れ、エタノールを標線まで加えて250mLとする。この溶液15mLを全量ピペットを用いて量り、以下試料溶液の場合と同様に操作して標準液とする。試料溶液及び標準液につき、水酸化カリウムのエタノール溶液（1→500）を対照液として、波長430nm付近の極大波長における吸光度A<sub>T</sub>及びA<sub>S</sub>を測定する。
ナイカルバジン（C<sub>19</sub>H<sub>18</sub>N<sub>6</sub>O<sub>6</sub>）の量（mg）
$$ = \text{ナイカルバジン標準品の量 (mg)} \times \frac{A_T}{A_S} \times 2.5 $$
2－ヒドロキシ－4，6－ジメチルピリミジン 試料原液4mLを全量ピペットを用いて量り、250mLの全量フラスコに入れ、ジメチルホルムアミド・エタノール混液（1：1）を標線まで加えて250mLとする。この溶液10mLを全量ピペットを用いて量り、50mLの共栓付試験管に入れ、新たに調製したスルファニルアミド試液10mLを加え、混和する。これに新たに調製した亜硝酸ナトリウム溶液（1→50）2mLを加え、密栓し、混和し、65℃の水浴中で15分間加温した後、流水で冷却して20分間放置し、試料溶液とする。別に、標準原液5mLを全量ピペットを用いて量り、250mLの全量フラスコに入れ、ジメチルホルムアミド・エタノール混液（1：1）を標線まで加えて250mLとし、以下試料溶液の場合と同様に操作して標準液とする。別に、ジメチルホルムアミド・エタノール混液（1：1）10mLを試料溶液の場合と同様に操作し、空試験液とする。標準液及び試料溶液につき、空試験液を対照液として、波長540nm付近の極大波長における吸光度A<sub>S</sub>及びA<sub>T</sub>を測定する。
ナイカルバジン（C<sub>19</sub>H<sub>18</sub>N<sub>6</sub>O<sub>6</sub>）の量（mg）
$$ = \text{ナイカルバジン標準品の量 (mg)} \times \frac{A_T}{A_S} \times 2.5 $$
(イ) 保存の方法の基準
遮光した密閉容器に保存すること。
(132) ハロフジノンポリスチレンスルホン酸カルシウム
ア 製造用原体
(ア) 成分規格
含量 本品は、乾燥した後、定量するとき、ハロフジノンポリスチレンスルホン酸カルシウム（C<sub>16</sub>H<sub>17</sub>BrClN<sub>3</sub>O<sub>3</sub>・Calcium Polystyrenesulfonate）95.0％以上を含む。
物理的・化学的性質 本品は、淡黄褐色～茶褐色の粉末で、臭いはほとんどない。
確認試験
① 本品0.2g（0.15～0.24g）を量り、6mol/L塩酸試液20mLを加え、30分間かき混ぜた後、遠心分離する。上澄液10mLを量り、メタノール10mLを加え、試料溶液とする。別に、臭化水素酸ハロフジノン20mg（19.5～20.4mg）を量り、6mol/L塩酸試液・メタノール混液（1：1）100mLを加えて溶かし、標準液とする。試料溶液及び標準液それぞれ10μLずつを量り、薄層クロマトグラフ用シリカゲル（蛍光剤入り）を用いて調製した薄層板にスポットする。次に、クロロホルム・メタノール・アンモニア水混液(90：10：1)を展開溶媒として約15cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線（主波長254nm）を照射するとき、試料溶液及び標準液から得たスポットは、濃紫色を呈し、これらのRf値は等しい。
② 本品0.2g（0.15～0.24g）を量り、6mol/L塩酸試液5mLを加え、5分間かき混ぜた後、ろ過し、アンモニア試液を加えて中和した溶液は、カルシウム塩の定性反応③を呈する。
③ 本品20mg（19.5～20.4mg）を量り、6mol/L塩酸試液5mLを加え、5分間かき混ぜた後、遠心分離し、その上澄液を除く。さらに、残留物に水10mLを加えて振り混ぜた後、遠心分離し、その上澄液を除く。この残留物に硫酸銅溶液（1→10）2mLを加え、よく振り混ぜた後、遠心分離し、その上澄液を除く。次に、この残留物に水10mLを加え、振り混ぜた後、遠心分離し、その上澄液を除く。この残留物にアンモニア試液2mLを加え、1分間振り混ぜるとき、濃青色を呈する。
④ 本品0.5g（0.45～0.54g）を量り、6mol/L塩酸試液10mLを加え、15分間かき混ぜた後、ろ過する。ろ液1mLに水25mLを加えた溶液につき、吸収スペクトルを測定するとき、波長241～245nmに吸収の極大を示す。
純度試験
① 重金属 本品1.0g（0.95～1.04g）を量り、重金属試験法第2法により試料溶液を調製し、鉛標準液2.0mLを用いて比較液を調製して重金属の試験を行うとき、試料溶液の呈する色は、比較液の呈する色より濃くてはならない（20μg/g以下）。
② ヒ素 本品1.0g（0.95～1.04g）を量り、ヒ素試験法第3法により試料溶液を調製し、装置Aを用いる方法によりヒ素の試験を行うとき、吸収液の色は、標準色より濃くてはならない（2μg/g以下）。
③ ハロフジノン 本品を乾燥し、その0.5g（0.45～0.54g）を量り、ジメチルスルホキシド50mLを全量ピペットを用いて加え、30分間かき混ぜた後、遠心分離し、この上澄液1mLを全量ピペットを用いて量り、50mLの全量フラスコに入れ、塩酸（1→100）を標線まで加えて50mLとし、試料溶液とする。別に、臭化水素酸ハロフジノン17mg（16.5～17.4mg）を量り、塩酸（1→100）を加えて溶かし、500mLの全量フラスコに入れ、更に塩酸（1→100）を標線まで加えて500mLとする。この溶液1mLを全量ピペットを用いて量り、200mLの全量フラスコに入れ、塩酸（1→100）を標線まで加えて200mLとし、標準液とする。試料溶液及び標準液100μLずつを量り、次の条件で、液体クロマトグラフ法により試験を行うとき、試料溶液中のハロフジノンの示すピーク面積は、標準液中のハロフジノンの示すピーク面積以下でなければならない（0.1%以下）。
操作条件
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：243nm）
カラム：内径4～6mm、長さ250mmのステンレス管に充填剤として、オクタデシルシリル化した約5μmのシリカゲルを充填する。
カラム温度：40℃付近の一定温度
移動相：酢酸アンモニウム4.2g（4.15～4.24g）に水約200mLを加えて溶かし、これに酢酸6.4mLを加え、水を加えて1,000mLとする。この溶液700mLを量り、アセトニトリル300mLを加える。
流量：毎分1.5mL
④ シス異性体 臭化水素酸ハロフジノン(シス異性体)17mg (16.5~17.4mg) を量り、塩酸(1→100)を加えて溶かし、500mLの全量フラスコに入れ、更に塩酸(1→100)を標線まで加えて500mLとする。この溶液1mLを全量ピペットを用いて量り、500mLの全量フラスコに入れ、塩酸(1→100)を標線まで加えて500mLとし、標準液とする。定量法により得た試料溶液及び標準液100µLずつを量り、③と同様な条件で、液体クロマトグラフ法により試験を行うとき、試料溶液中のハロフジノンの示すピーク面積は、標準液中のハロフジノンの示すピーク面積以下でなければならない(0.2%以下)。
乾燥減量 6.0%以下(1g, 105℃, 4時間)
強熱残分 乾燥した後29.0%以下(1g)
ポリスチレンスルホン酸 本品を乾燥し、その0.5gを0.0001gの桁まで量り、その数値を記録し、6mol/L塩酸試液50mLを加え、15分間振り混ぜ、遠心分離した後、上澄液を除く。この操作を更に4回繰り返す。残留物に水40mLを加え、振り混ぜ、洗液に硝酸銀試液を加えても混濁が生じなくなるまで水洗を繰り返し、残留物を105℃で12時間乾燥した後、その質量を0.0001gの桁まで量るとき、その量は、87.0%以下でなければならない。
$$\frac{\text{ポリスチレンスルホン酸の量(\%)}}{\text{乾燥した後の質量(mg)}} \times 100$$
定量法 本品を乾燥し、その約0.5gを0.001gの桁まで量り、その数値を記録し、6 mol/L塩酸試液約10mLを加え、分散させ、底にガラスウールを入れた内径10mm、高さ150mmのクロマトグラフ管に6mol/L塩酸試液少量を用いて洗い込み、クロマトグラフ管の下に250mLの全量フラスコの受器を置く。次に、6mol/L塩酸試液を用いて流量が約225mLとなるまで溶出する。その後、6mol/L塩酸試液を標線まで加えて250mLとする。この溶液1mLを全量ピペットを用いて量り、50mLの全量フラスコに入れ、水を標線まで加えて50mLとし、試料溶液とする。試料溶液につき、塩酸(1→100)を対照液として、波長243nm付近の極大波長における吸光度Aを測定する。
ハロフジノンポリスチレンスルホン酸カルシウム(C₁₆H₁₇BrClN₃O₃・Calcium Polystyrenesulfonate) の量(mg)
$$= \frac{A}{86.3} \times 125,000$$
(イ) 保存の方法の基準
気密容器に保存すること。
イ 製剤
(ア) 成分規格
本品は、ハロフジノンポリスチレンスルホン酸カルシウム製造用原体に、賦形物質を混和した粉末である。
含量 本品は、定量するとき、1mgにつき、80µg以下であり、表示量の90~110%に相当するハロフジノンポリスチレンスルホン酸カルシウム(C₁₆H₁₇BrClN₃O₃・Calcium Polystyrenesulfonate)を含む。
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