純度試験
① 比旋光度 本品約1.25gを0.001gの桁まで量り、その数値を記録し、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム溶液(1→100)1mLに混合し、水酸化ナトリウム溶液(1→25)7.5mLを加えて溶解し、さらにリン酸塩緩衝液(pH7.0、比旋光度測定用)を加えて25mLとし、この溶液の旋光度を測定するとき、[α]D^20=+21~+27°でなければならない。
② 鉛 本品0.20g(0.195~0.204g)を量り、50mLの全量フラスコに入れ、硝酸(1→125)を標線まで加えて50mLとし、試料溶液とする。鉛標準原液2mLを全量ピペットを用いて量り、10mLの全量フラスコに入れ、水を標線まで加えて10mLとする。さらに、この溶液2mLを全量ピペットを用いて量り、100mLの全量フラスコに入れ、水を標線まで加えて100mLとし、0.4μg/mL鉛標準液とする。別に、本品0.20g(0.195~0.204g)ずつを3個量り、それぞれ50mLの全量フラスコに入れ、0.4μg/mL鉛標準液1mL、2.5mL及び5mLを各々全量ピペットを用いて量って加え、硝酸(1→125)を標線まで加えて50mLとし、標準溶液1、2及び3とする。試料溶液及び標準溶液1、2及び3につき、次の操作条件で鉛試験法(原子吸光光度法第2法)により鉛の試験を行う。ただし、「試験」の項中、「硝酸パラジウム試液」とあるのは、「強過酸化水素水」と読み替えるものとする(5μg/g以下)。
操作条件
光源ランプ:鉛中空陰極ランプ
分析線波長:283.3nm
乾燥温度:140℃
灰化温度:600℃
原子化温度:2,000℃
③ ヒ素 本品1.0g(0.95~1.04g)を量り、3mol/L塩酸試液8mLを加え加温して溶かし、強過酸化水素水2mLを加え、沸騰するまで穏やかに加熱する。10分間加熱し、放冷した後、これを試料溶液として装置Aを用いる方法によりヒ素の試験を行うとき、吸収液の色は、標準色より濃くてはならない。ただし、「ブロムフェノールブルー試液」とあるのは「メチルオレンジ試液」と読み替えるものとする(2μg/g以下)。
乾燥減量 1.0%以下(1g、6.7kPa、70℃、4時間)
強熱残分 0.5%以下(1g)
定量法 本品約0.2gを0.01gの桁まで量り、その数値を記録し、共栓付きフラスコに入れ、水20mLに溶かし、ヨウ化カリウム4g及び希塩酸5mLを加え、さらに0.05mol/Lヨウ素溶液25mLを全量ピペットで加える。密栓して氷浴中に浸し、20分間暗所に放置した後、過量のヨウ素を0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指示薬 デンプン試液1mL)。同様の方法で空試験を行い補正する。
0.05mol/Lヨウ素溶液1mL=16.32mgC₅H₉NO₃S
(イ) 保存の方法の基準
気密容器に保存すること。