その他令和8年3月30日
日本薬局方 純度試験（融点、被ジアゾ化性物質等）
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日本薬局方 純度試験（融点、被ジアゾ化性物質等）
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純度試験
① 融点 本品の融点は、146~151℃でなければならない。
② 被ジアゾ化性物質 本品約1.0gを0.01gの桁まで量り、その数値を記録し、クロロホルムを加えて溶かし、100mLの全量フラスコに入れ、更にクロロホルムを標線まで加えて100mLとする。この溶液10mLを全量ピペットを用いて量り、0.1mol/L塩酸100mLを全量ピペットを用いて加え、振り混ぜた後、水層を十分に分離して第1抽出液とする。さらに、クロロホルム層に0.1mol/L塩酸100mLを全量ピペットを用いて加え、振り混ぜた後、水層を分離して第2抽出液とする。第1抽出液及び第2抽出液それぞれ40mLを遠心分離して、その上澄液20mLずつを全量ピペットを用いて量って合わせ、試料溶液とする。別に、4-アミノ-2-エトキシ安息香酸メチル標準品を100℃で2時間減圧乾燥し、その約0.05gを0.0001gの桁まで量り、その数値を記録し、クロロホルムを加えて溶かし、100mLの全量フラスコに入れ、更にクロロホルムを標線まで加えて100mLとする。この溶液2mLを全量ピペットを用いて量り、クロロホルム8mLを加え、0.1mol/L塩酸100mLを全量ピペットを用いて加え、振り混ぜた後、以下試料溶液の場合と同様に操作して標準液とする。共栓試験管(1)から(5)までを用意し、試験管(1)に試料溶液5mLを、(2)に標準液1mL及び0.1mol/L塩酸4mLを、(3)に標準液3mL及び0.1mol/L塩酸2mLを、(4)に標準液5mLを、(5)に0.1mol/L塩酸5mLをそれぞれ全量ピペットを用いて量って入れ、それぞれの試験管につき、次の操作を行う。1mol/L塩酸6mL及び新たに調製した亜硝酸ナトリウム溶液(1→1,000)1mLを全量ピペットを用いて加え、振り混ぜた後、4分間放置する。次に、新たに調製したスルファミン酸アンモニウム溶液(1→200) 1mLを全量ピペットを用いて量って加え、振り混ぜた後、3分間放置する。さらに、新たに調製したN-(1-ナフチル)-エチレンジアミン二塩酸塩溶液(1→1,000) 1mLを全量ピペットを用いて量って加え、振り混ぜた後、30分間放置する。試験管(1)から(4)までの溶液につき、試験管(5)の溶液を対照液として波長530nm付近の極大波長における吸光度A₁、A₂、A₃及びA₄を測定する。吸光度A₂、A₃及びA₄とそれらに対応する標準液1mL、3mL及び5mL中の標準品の量(mg)より検量線を描き、吸光度A₁に対応する試料溶液5mL中の被ジアゾ化性物質〔4-アミノ-2-エトキシ安息香酸メチル(C₁₀H₁₃NO₃)として〕の量(mg)を求めるとき、被ジアゾ化性物質の量は、1.0%以下でなければならない。
③ フェノール性物質 本品約0.4gを0.001gの桁まで量り、その数値を記録し、メタノールを加えて溶かし、20mLの全量フラスコに入れ、更にメタノールを標線まで加えて20mLとし、試料溶液とする。別に、4-アセタミドー2-ヒドロキシ安息香酸メチル標準品を乾燥し、その約0.028gを0.0001gの桁まで量り、その数値を記録し、メタノールを加えて溶かし、100mLの全量フラスコに入れ、更にメタノールを標線まで加えて100mLとし、標準液とする。共栓遠心沈殿管(1)から(9)までを用意し、沈殿管(1)に試料溶液1mL及びメタノール4mLを、(2)に試料溶液3mL及びメタノール2mLを、(3)に試料溶液5mLを、(4)に標準液1mL及びメタノール4mLを、(5)に標準液2mL及びメタノール3
mLを、(6)に標準液3mL及びメタノール2mLを、(7)に標準液4mL及びメタノール1mLを、(8)に標準液5mLを、(9)にメタノール5mLをそれぞれ全量ピペットを用いて量って入れる。それぞれに過塩素酸第二鉄試液5mLを全量ピペットを用いて加え、振り混ぜた後、10分間放置し、(1)、(2)及び(3)は、遠心分離して上澄液をとる。(1)から(8)までの溶液につき、(9)の溶液を対照液として、波長525nm付近の極大波長における吸光度A₁～A₈を測定する。吸光度A₄～A₈とそれに対応する標準液1mL～5mL中の標準品の量(mg)から検量線を描き、吸光度A₁、A₂及びA₃に対応する試料溶液1mL、3mL及び5mL中のフェノール性物質〔4-アセタミドー2-ヒドロキシ安息香酸メチル(C₁₀H₁₁NO₄)として〕の量(mg)を求める。各試料溶液より求めたフェノール性物質の量を平均するとき、その量は、2.0%以下でなければならない。
乾燥減量 1.0%以下(1g, 減圧, 100℃, 2時間)
強熱残分 0.5%以下(1g)
定量法 本品約0.075gを0.0001gの桁まで量り、その数値を記録し、メタノールを加えて溶かし、250mLの全量フラスコに入れ、更にメタノールを標線まで加えて250mLとする。この溶液10mLを全量ピペットを用いて量り、100mLの全量フラスコに入れ、水を標線まで加えて100mLとする。この溶液10mLを全量ピペットを用いてビーカーに入れ、1mol/L水酸化ナトリウム試液10mLを加え、水浴上で蒸発乾固する。熱湯10mLを、内壁を洗いながら加え、さらに、15分間加温する。放冷した後、水を加えて約20mLとし、100mLの全量フラスコに移す。ビーカーを水20mLずつで3回洗い、洗液は全量フラスコ中に合わせ、更に水を標線まで加えて100mLとし、試料溶液とする。別に、エトパベート標準品を乾燥し、その約0.03gを0.0001gの桁まで量り、その数値を記録し、メタノールを加えて溶かし、100mLの全量フラスコに入れ、更にメタノールを標線まで加えて100mLとする。この溶液10mLを全量ピペットを用いて量り、100mLの全量フラスコに入れ、水を標線まで加えて100mLとする。この溶液10mLを全量ピペットを用いて量ってビーカーに入れ、1mol/L水酸化ナトリウム試液10mLを加え、以下試料溶液の場合と同様に操作して標準液とする。また、別に、水10mLを全量ピペットを用いて量ってビーカーに入れ、1mol/L水酸化ナトリウム試液10mLを加え、以下試料溶液の場合と同様に操作して空試験液とする。共栓遠心沈殿管(1)から(3)までを用意し、沈殿管(1)に試料溶液10mLを、(2)に標準液10mLを、(3)に空試験液10mLをそれぞれ全量ピペットを用いて量って入れ、それぞれの沈殿管につき、次の操作を行う。1mol/L塩酸2mL及び新たに調製した亜硝酸ナトリウム溶液(1→1,000) 2mLを全量ピペットを用いて加え、振り混ぜた後、2分間放置する。次に、新たに調製したスルファミン酸アンモニウム溶液(1→200) 2mLを全量ピペットを用いて量って加え、振り混ぜた後、2分間放置する。新たに調製したN-(1-ナフチル)-エチレンジアミン二塩酸
塩溶液（1→1,000）2mLを全量ピペットを用いて量って加え、振り混ぜた後、10分間放置する。塩化ナトリウム4g（3.5～4.4g）を加えた後、n-ブタノール10mLを全量ピペットを用いて量って加える。2分間激しく振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液をとる。(1)及び(2)の溶液につき、(3)の溶液を対照液として、波長555nm付近の極大波長における吸光度A<sub>T</sub>及びA<sub>S</sub>を測定する。
$$\begin{aligned} & \text { エトパベート }\left(\mathrm{C}_{12} \mathrm{H}_{15} \mathrm{NO}_{4}\right) \text { の量 }(\mathrm{mg}) \\ & =\text { エトパベート標準品の量 }(\mathrm{mg}) \times \frac{\mathrm{A}_{\mathrm{T}}}{\mathrm{A}_{\mathrm{S}}} \times 2.5 \\ & -\text { 対応する被ジアゾ化性物質の量 }(\mathrm{mg}) \times 1.215-\text { 対応するフェノール性物質 } \\ & \text { の量 }(\mathrm{mg}) \times 1.134 \end{aligned}$$
(イ) 保存の方法の基準
a アンプロリウム
密閉容器に保存すること。
b エトパベート
密閉容器に保存すること。
イ 製剤
(ア) 成分規格
本品は、アンプロリウム製造用原体及びエトパベート製造用原体に、賦形物質を混和した小片又は粉末である。
含量 本品は、定量するとき、表示量の90～110%に相当するアンプロリウム（C<sub>14</sub>H<sub>19</sub>ClN<sub>4</sub>・HCl）及びエトパベート（C<sub>12</sub>H<sub>15</sub>NO<sub>4</sub>）を含む。
確認試験
① アンプロリウムの定量法により得た試料溶液は、赤紫色を呈し、その吸収スペクトルを測定するとき、波長528～532nmに吸収の極大を示す。
② エトパベートの定量法により得た試料溶液は、赤紫色を呈し、その吸収スペクトルを測定するとき、波長553～557nmに吸収の極大を示す。
定量法 アンプロリウム アンプロリウム（C<sub>14</sub>H<sub>19</sub>ClN<sub>4</sub>・HCl）約0.05gを含む量の本品を有効数字3桁まで量り、その数値を記録し、メタノール（2→3）100mLを全量ピペットを用いて加え、20分間振り混ぜる。この溶液をろ過し、初めのろ液20mLを除き、次のろ液5mLを全量ピペットを用いて量り、100mLの全量フラスコに入れ、メタノール（2→3）を標線まで加えて100mLとし、以下アンプロリウム製造用原体の定量法を準用する。
$$\begin{aligned} & \text { アンプロリウム }\left(\mathrm{C}_{14} \mathrm{H}_{19} \mathrm{ClN}_{4} \cdot \mathrm{HCl}\right) \text { の量 }(\mathrm{mg}) \\ & =\text { アンプロリウム標準品の量 }(\mathrm{mg}) \times \frac{\mathrm{A}_{\mathrm{T}}}{\mathrm{A}_{\mathrm{S}}} \end{aligned}$$
エトパベート エトパベート（C<sub>12</sub>H<sub>15</sub>NO<sub>4</sub>）約3mgを含む量の本品を有効数字3桁まで量り、その数値を記録し、100mLの全量フラスコに入れ、メタノール75mLを加え、20分間振り混ぜ、更にメタノールを標線まで加えて100mLとし、遠心分離する。上澄液10mLを全量ピペットを用いて量ってビーカーに入れ、水酸化ナトリウム試液10mLを加え、以下エトパベート製造用原体の定量法を準用する。
$$\begin{aligned} & \text { エトパベート }\left(\mathrm{C}_{12} \mathrm{H}_{15} \mathrm{NO}_{4}\right) \text { の量 }(\mathrm{mg}) \\ & =\text { エトパベート標準品の量 }(\mathrm{mg}) \times \frac{\mathrm{A}_{\mathrm{T}}}{\mathrm{A}_{\mathrm{S}}} \times \frac{1}{10} \end{aligned}$$
(イ) 保存の方法の基準
密閉容器に保存すること。
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