その他令和8年3月30日
確認試験及び純度試験等の基準（官報号外）
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確認試験及び純度試験等の基準（官報号外）
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確認試験
① 本品及び常用標準品を赤外吸収スペクトル測定法の臭化カリウム錠剤法により測定し、両者のスペクトルを比較するとき、$3,450\text{cm}^{-1}$、$2,972\text{cm}^{-1}$、$2,935\text{cm}^{-1}$、$1,595\text{cm}^{-1}$、$1,460\text{cm}^{-1}$、$1,381\text{cm}^{-1}$及び$1,063\text{cm}^{-1}$付近に吸収を認める。
② 本品及び常用標準品5mg（4.5～5.4mg）ずつを量り、それぞれにメタノール5mLを加えて溶かし、試料溶液及び標準液とする。試料溶液及び標準液5μLずつを薄層クロマトグラフ用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に、酢酸エチル・氷酢酸混液（4：1）を展開溶媒として、約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これにバニリン・硫酸・エタノール試液を噴霧した後、105℃で約10分間加熱するとき、試料溶液及び標準液から得た主なスポットは、赤褐色を呈し、これらのRf値は等しい。
純度試験
① 比旋光度 本品約0.25gを0.001gの桁まで量り、その数値を記録し、メタノールに溶かし、25mLとし、この溶液につき、旋光度を測定するとき、$[\alpha]_{\text{D}}^{20}=+19.0 \sim +23.0^\circ$ でなければならない。
② 重金属 本品1.0g（0.95～1.04g）を量り、重金属試験法第2法により試料溶液を調製し、鉛標準液2.0mLを用いて比較液を調製して重金属の試験を行うとき、試料溶液の呈する色は、比較液の呈する色より濃くてはならない（20μg/g以下）。
③ ヒ素 本品0.5g（0.45～0.54g）を量り、ヒ素試験法第3法により試料溶液を調製し、装置Aを用いる方法によりヒ素の試験を行うとき、吸収液の色は、標準色より濃くてはならない（4μg/g以下）。
④ ヒドロキシセンデュラマイシン 本品約25mgを量り、酢酸エチル・イソオクタン・氷酢酸・トリエチルアミン混液（375：125：2：1）25mLを加えて溶かし、試料溶液とする。試料溶液50μLにつき、次の条件で液体クロマトグラフ法により試験を行うとき、ヒドロキシセンデュラマイシンのピーク（センデュラマイシンのピークに係る保持時間の約1.5倍の時間が経過した時に現れるものをいう。）の面積は、試料溶液から得られたピークの合計面積の2.5%以下でなければならない。
操作条件
装置：移動相及び発色液送液用の二つのポンプ、試料導入部、カラム、反応槽、検出器並びに記録装置からなり、カラム及び反応槽は、恒温に保たれるものを用いる。
検出器：可視紫外吸光光度計（測定波長：522nm）
カラム：内径約4.0mm、長さ約250mmのステンレス管に5μmのシリカゲルを充填する。
カラム温度：25℃付近の一定温度
反応槽（反応コイル）：内径約0.3mm、長さ約7.6mの管
反応槽温度：95℃付近の一定温度
移動相：酢酸エチル・イソオクタン・氷酢酸・トリエチルアミン混液（375：125：2：1）
発色液:無水エタノール250mLと硫酸10mLを混和し、別に、バニリン15g (14.5~15.4g) を無水エタノール250mLに溶かした溶液に加える。
移動相流量:毎分約0.6mL
発色液流量:毎分約0.3mL
カラムの選定:常用標準品及びヒドロキシセンデュラマイシンナトリウムを移動相に溶かし、0.02mg/mLの濃度に調製した溶液につき、上記の条件で操作するとき、両者が完全に分離するものを使用する。
検出感度:移動相で試料溶液(1→50) 50µLから得たセンデュラマイシンのピーク高さが10~40mmになるように調整する。
面積測定範囲:センデュラマイシンの保持時間の3倍
乾燥減量 2.5%以下(1g,減圧,100℃, 3時間)
強熱残分 9.0%以下(1g)
力価試験
寒天平板(単層) 試験菌を混和した19号培地20mL(内径100mmのペトリ皿にあっては21mL)を用い、せん孔寒天平板とする。
試験菌 Bacillus subtilis ATCC 6633を用いる。
常用標準希釈液の調製 試験を行うために必要な量の常用標準品を有効数字3桁まで量り、その数値を記録し、メタノール適量を加えて溶かし、1mL当たりの濃度が約1mg(力価)となるよう、正確に一定容量とし、希釈原液とする。試験を行うために必要な量の希釈原液を全量ピペットを用いて量り、1mL当たりの濃度が20µg(力価)及び5µg(力価)、メタノールの濃度がそれぞれ25%となるよう、水及びメタノールを加え、正確に希釈し、高濃度常用標準希釈液及び低濃度常用標準希釈液を調製する。
試料溶液の調製 試験を行うために必要な量の本品を有効数字3桁まで量り、その数値を記録し、メタノールを加えて溶かし、1mL当たりの濃度(推定値)が約1mg(力価)となるよう、更にメタノールを加え、正確に一定容量とし、試料原液とする。試験を行うために必要な量の試料原液を全量ピペットを用いて量り、1mL当たりの濃度(推定値)が20µg(力価)及び5µg(力価)、メタノールの濃度がそれぞれ25%となるよう、水及びメタノールを加え、正確に希釈し、高濃度試料溶液及び低濃度試料溶液を調製する。
(イ) 製造の方法の基準
Actinomadura roseorufaのセンデュラマイシン生産菌株を好気的に培養し、培養を終了した後、培養液を濃縮したスラリーからアルカリ条件下でセンデュラマイシンナトリウムを有機溶媒により抽出し、抽出液から得た結晶を乾燥して製造すること。
(ウ) 保存の方法の基準
密閉容器に保存すること。
イ 製剤
(ア) 成分規格
本品は、センデュラマイシンナトリウム製造用原体に、賦形物質を混和した小片又は粉末である。
力価 本品の力価は、1mgにつき、50µg(力価)以下であり、力価試験を行うとき、表示力価の85~125%を含む。
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