別表第14
パージ・トラップーガスクロマトグラフー質量分析計による一斉分析法
ここで対象とする項目は、四塩化炭素、1，4ージオキサン、シスー1，2ージクロロエチレン及びトランスー1，2ージクロロエチレン、ジクロロメタン、テトラクロロエチレン、トリクロロエチレン、ベンゼン、クロロホルム、ジブロモクロロメタン、ブロモジクロロメタン並びにブロモホルムである。
1 試薬
(1)~(8) （略）
(9) 揮発性有機化合物混合標準液
それぞれの揮発性有機化合物標準原液を一定量ずつあらかじめメチルアルコール少量を入れたメスフラスコに採り、メチルアルコールで100倍の濃度に薄めたもの
この溶液1mlは、四塩化炭素、1，4ージオキサン、シスー1，2ージクロロエチレン、トランスー1，2ージクロロエチレン、ジクロロメタン、テトラクロロエチレン、トリクロロエチレン、ベンゼン、クロロホルム、ジブロモクロロメタン、ブロモジクロロメタン及びブロモホルムをそれぞれ0.5mg含む。
この溶液は、使用の都度調製する。
2~4 （略）
5 検量線の作成
揮発性有機化合物混合標準液をメスフラスコ4個以上に採り、それぞれに試験溶液と同じ割合となるように内部標準液を加え、更にメチルアルコールを加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。段階的に調製した溶液を一定の割合でメスフラスコに採り、それぞれに精製水を加えて一定量とする。この場合、内部標準物質の濃度が上記4に示す試験溶液の内部標準物質濃度と同一になるよう調整する。以下上記4と同様に操作して、それぞれの揮発性有機化合物と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、それぞれの揮発性有機化合物の濃度との関係を求める。
(2) 揮発性有機化合物混合標準液の一定量をメスフラスコに採り、メタノールを加えて10mlとする。この溶液を4個以上のメスフラスコに採り、それぞれに上記4に示す試料溶液の内部標準物質濃度と同一となるよう内部標準液を一定量加え、それぞれに精製水を加えて、濃度を段階的にした溶液を調製する。以下上記4と同様に操作して、それぞれの揮発性有機化合物と内部標準物質とのフラグメントイオンのピーク高さ又はピーク面積の比を求め、それぞれの揮発性有機化合物の濃度との関係を求める。
6・7 （略）
別表第15～別表第44 （略）
別表第45
固相抽出一液体クロマトグラフー質量分析法
ここで対象とする項目は、ペルフルオロ（オクタンーーースルホン酸）(別名PFOS)及びペルフルオロオクタン酸(別名PFOA)である。
1 試薬
(1) 精製水
測定対象成分を含まないもの
(2) メチルアルコール
測定対象成分を含まないもの
(3) 0.1%アンモニアメチルアルコール溶液
例として、25%アンモニア水0.4mlとメチルアルコール99.6mlを混合したもの
(4) 酢酸アンモニウム
(5) アセトニトリル
測定対象成分を含まないもの
(6) 内部標準原液
PFOS-¹³C10mg及びPFOA-¹³C10mgを別々のメスフラスコに採り、それぞれをメチルアルコールに溶かして200mlとしたもの
ただし、直鎖PFOS-¹³C及び直鎖PFOA-¹³Cを主成分とする標準品を用いること。
これらの溶液1mlは、直鎖PFOS-¹³C及び直鎖PFOA-¹³Cをそれぞれ0.05mg含む。
これらの溶液は、冷凍保存する。
(7) 混合内部標準液
PFOS-¹³C内部標準原液及びPFOA-¹³C内部標準原液を等量ずつメスフラスコに採り、メチルアルコールで500倍に薄めたもの
この溶液1mlは、直鎖PFOS-¹³C及び直鎖PFOA-¹³Cをそれぞれ0.1µg含む。
この溶液は、冷凍保存し、6か月以上を経過したものは使用してはならない。
(8) PFOS及びPFOA標準原液
PFOS10mg及びPFOA10mgを別々のメスフラスコに採り、それぞれをメチルアルコールに溶かして200mlとしたもの
ただし、直鎖PFOS及び直鎖PFOAを主成分とする標準品を用いること。
これらの溶液1mlは、直鎖PFOS及び直鎖PFOAをそれぞれ0.05mg含む。
これらの溶液は、冷凍保存する。
6・7 （略）
別表第15～別表第44 （略）
（新規）