(9) PFOS及びPFOA混合標準液
PFOS標準原液及びPFOA標準原液を等量ずつメスフラスコに採り、メチルアルコールで500倍に薄めたもの
これらの溶液1mlは、直鎖PFOS及び直鎖PFOAをそれぞれ0.0001mg含む。
この溶液は、冷凍保存し、6か月以上を経過したものは使用してはならない。
2 器具及び装置
(1) ガラス瓶
容量500~1000mlのもの
(2) ポリプロピレン瓶
(3) 固相カラム
陰イオン交換基を被覆したシリカゲル若しくはポリマー系充填剤を詰めたもの又はこれと同等以上の性能を有するもの
(4) 液体クロマトグラフ一質量分析計
ア 分離カラム
内径2.1~4.6mm、長さ7.5~25cmのステンレス管に、オクタデシルシリル基を化学結合した粒径が5μm以下のシリカゲルを充填したもの又はこれと同等以上の分離性能を示すもの
イ 移動相
最適条件に調製したもの
例えば、A液は酢酸アンモニウム溶液(0.01mol/L)、B液はアセトニトリルのもの
ウ 移動相流量
対象物質の最適分離条件に設定できるもの
例えば、毎分0.2mlの流量で、A液とB液の混合比が75:25で1分間保持した後、B液の割合を毎分3ポイントずつ上昇させて100%にして4分間保持できるもの
エ 検出器
別表第17の2の2(4)エの例による。
オ モニターイオンを得るための電圧
別表第17の2の2(4)オの例による。
3 試料の採取及び保存
試料は、精製水で洗浄して、次いでアセトン又はメチルアルコールで洗浄したガラス瓶又はポリプロピレン瓶に採取し、満水にして密栓し、速やかに試験する。速やかに試験できない場合は、冷暗所で保存し、2週間以内に検査する。
4 試験操作
(1) 前処理
固相カラムに0.1%アンモニアメチルアルコール溶液4ml、メチルアルコール4ml、精製水4mlを順次注入する。次に、混合内部標準液を内部標準物質濃度がおおむね0.01µg/Lとなるよう一定量加えて撹拌した検水10~500ml(検水に含まれるそれぞれの対象物質の濃度が0.00005mg/Lを超える場合には、0.000001~0.00005mg/Lとなるように精製水を加えて10~500mlに調製したもの)を毎分約5mlの流量で固相カラムに流す。精製水約5mlで固相カラムを洗浄した後、窒素ガスを通気して固相カラムを乾燥させる。次いで、固相カラムの
通水方向から、又は通水方向とは逆から0.1%アンモニアメチルアルコール溶液3~5mlを緩やかに流し、試験管に採る。試験管の溶出液に窒素ガスを緩やかに吹き付けて、0.5~1mlまで濃縮し、これを試験溶液とする。ただし、濃縮後の溶出液に析出物が存在する場合は、上澄み液を試験溶液とする。
(2) 分析
上記(1)で得られた試験溶液の一定量を液体クロマトグラフ一質量分析計に注入し、表1に示すそれぞれの対象物質と内部標準物質のモニターイオンのピーク面積の比を求め、下記5により作成した検量線から試験溶液中のそれぞれの対象物質の濃度を求め、検水中のそれぞれの対象物質の濃度を算定する。
なお、PFOS及びPFOAはそれぞれ直鎖と分岐鎖の異性体のピーク面積を合わせて、酸(C₈HF₁₇O₃S及びC₈HF₁₅O₂)としての濃度を算定する。
PFOSの濃度とPFOAの濃度を合計してPFOS及びPFOAとしての濃度を算定する。
検出器
対象物質 | 別表第17の2の2(4)エ①に該当する検出器
モニターイオン(m/z) | 別表第17の2の2(4)エ②に該当する検出器 |
| | プリカーサイオン(m/z) | プロダクトイオン※1 (m/z) |
| PFOS | 499 | 499 | 80 |
| PFOA | 413 | 413 | 369 |
PFOS-¹³C₄
※2 | 503 | 503 | 80、99 |
PFOS-¹³C₈
※2 | 507 | 507 | 80、99 |
PFOA-¹³C₂
※3 | 415 | 415 | 169、370 |
PFOA-¹³C₄
※3 | 417 | 417 | 169、372 |
PFOA-¹³C₈
※3 | 421 | 421 | 172、376 |
※1 プロダクトイオンをモニターイオンとする。
※2 PFOSの内部標準物質
※3 PFOAの内部標準物質