別表第四（第三号二関係）の試薬及び器具等に関する規定
令和7年3月11日|p.25
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(言葉
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エ硫酸処理及びシリカゲルカラムクロマトグラフ処理
エ硫酸処理及びシリカゲルカラムクロマトグラフ処理
(ア)ウ(ウ)の操作で得られた濃縮液をヘキサン50m以上150m以下で洗浄しながら分液漏斗
(ア)ウ(ウ)の操作で得られた濃縮液をノルマルヘキサン50m以上150m以下で洗浄しながら
に移し入れ、濃硫酸を適量加える。穏やかに振とうし、静置した後、硝酸層を除去する、
分液漏斗に移し入れ、濃硫酸を適量加える。穏やかに振とうし、静置した後、硝酸層を
この操作を硫酸層の着色が薄くなるまで繰り返す。
除去する。この操作を硫酸層の着色が薄くなるまで繰り返す。
(イ)ヘキサン層をヘキサン洗浄水50m2ずつでほぼ中性になるように洗浄し、硝酸ナトリウ
(イ)ノルマルヘキサン層をヘキサン洗浄水50ntずつでほぼ中性になるように洗浄し、硫酸
ム(無水)で脱水した後、濃縮器で約5mlに濃縮し、更に窒素気流により約1mlに濃縮
ナトリウム(無水)で脱水した後、濃縮器で約5mlに濃縮し、更に窒素気流により約1ml
する。
に濃縮する。
(ウ)クロマト管にシリカゲル3gをヘキサンで湿式充てんし、その上に硫酸ナトリウム(無
(ア)クロマト管にシリカゲル3gをノルマルヘキサンで温式充てんし、その上に硫酸ナト
水)を約10m重層する。これに(イ)の操作で得られた濃縮液を移し入れ。ヘキサン150ml
リウム(無水)を約10m重層する。これに(イ)の操作で得られた濃縮液を移し入れ、ノル
を流下させて流出液を得る。
マルヘキサン150mを流下させて流出液を得る。
エ)(略)
エ)(略)
) (略)
オ(略)
(4)(略)
(4)(略)
別表第四(第三号二関係)
別表第四(第三号二関係)
(1)試薬(PCBの分析に妨害を生じないものに限る。)
(1)試薬(PCBの分析に妨害を生じないものに限る。)
アヘキサン
アノルマルヘキサン
イ～エ(略)
イ～エ(略)
オヘキサン飽和のDMSO
オノルマルヘキサン飽和のDMSO
カヘキサン洗浄水
カヘキサン洗浄水
蒸留水をヘキサンで十分に洗浄したもの
蒸留水をノルマルヘキサンで十分に洗浄したもの
キ2mol/水酸化カリウム水溶液
キ2mol/水酸化カリウム水溶液
ク～コ(略)
ク～コ(略)
(2)器具及び装置(試薬とともに空試験を行い、PCBの分析に影響を及ぼす妨害成分を含ま
(2)器具及び装置(試薬とともに空試験を行い、PCBの分析に影響を及ぼす妨害成分を含ま
ないことが確認されたものに限る。)
ないことが確認されたものに限る。)
ア～ウ(略)
ア～ウ(略)
エメンブレンフィルタ
エメンブレンフィルター
オ～ク(略)
オ～ク(略)
(3)試験操作
(3)試験操作
ア検液の作成
ア検液の作成
(ア)～(ウ)(略)
(ア)～(ウ)(略)
(エ)(ウ)の操作で得られた混合液について、(ウ)の操作終了後1時間以内に、孔径0.45μmの
(エ)(ウ)の操作で得られた混合液について、(ウ)の操作終了後1時間以内に、孔径0.45μmの
(ロ) (ウ)の操作で得られた混合液について,(ウ)の操作終了後1時間以内に,孔径0.45μmの
(エ)(ウ)の操作で得られた配合液について,(ウ)の操作終了後1時間以内に,孔径0.45μmの
メンプレンフィルタを用いてろ過する。
メンブレンフィルターを用いてろ過する。
イ抽出
イ抽出
(ア)分液漏斗にア(エ)の操作で得られたろ液及びろ液の入っていた容器の内壁をヘキサン
(ア)分液漏斗にア(エ)の操作で得られたろ液及びろ液の入っていた容器の内壁をノルマルヘ
50mlで洗浄した洗液を加え(懸濁物が非常に多い試料の場合は、アセトン50mlを加え
キサン50m2で洗浄した洗液を加え(懸濁物が非常に多い試料の場合は、アセトン50mlを
る。)、約10分間振り混ぜた後、ヘキサン層と水層が十分に分離するまで静置する(エマ
加える。)、約10分間振り混ぜた後、ノルマルヘキサン層と水層が十分に分離するまで静
ルジョンが生ずる場合は、硫酸を数滴加えて振り混ぜる。)。水層を別の分液漏斗に移し、
置する(エマルジョンが生ずる場合は、硫酸を数滴加えて振り混ぜる。)。水層を別の分
水層に再びヘキサン50mlを加えて同様に抽出を行い、分離したヘキサン層と先のヘキサ
液漏斗に移し、水層に再びノルマルヘキサン50m2を加えて同様に抽出を行い、分離した
ン層を混合する。
ノルマルヘサキン層と先のノルマルヘキサン層を混合する。
(イ)(ア)の操作で得られたヘキサン層を硫酸ナトリウム(無水)約10gを用いて脱水した後、
(イ)(アの操作で得られたノルマルヘキサン層を硫酸ナトリウム(無水)約10gを用いて脱
(イ)(ア)の操作で得られたへ主サン層を硫酸ナトリウム(無水)約10gを用いて脱水した後、
イ)(めの操作で得られたノルマルヘキサン層を硫酸ナトリウム(無水)約10gを用いて脱
濃縮器を用いて25mに濃縮する。
水した後、濃縮器を用いて25に濃縮する。