3-ニトロオキシプロパノールの試験法（定量法・操作条件）
令和6年11月1日|p.121
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操作条件
検出器:水素炎イオン化検出器
カラム:内径0.32mm、長さ30mのフューズドシリカ管の内面に、非極性固定相を5.0μmの厚さで被覆したもの。
カラム温度:80℃で2分間保持した後、毎分5℃で120℃まで昇温し、10分間保持する。さらに毎分10℃で180℃まで昇温し、6分間保持し、最後に毎分30℃で250℃まで昇温し、2分間保持する。
注入口温度:200℃
検出器温度:265℃
キャリヤーガス:ヘリウム
流量:毎分3.5mL
注入方式:スプリット
スプリット比:1:50
注入量:1.0μL
面積測定範囲:3-ニトロオキシプロパノールの保持時間の2.5倍
内標準液の調製:正確に4570μLのノナン酸メチルを量り、200mLの褐色全量フラスコに入れ、140mLのエタノール(99.5)と混合し、さらにエタノール(99.5)を正確に標線まで加え、内標準液とする。
3-ニトロオキシプロパノール
$$= \frac { \mathrm { P } \times \mathrm { A } _ { \mathrm { N O P S p } } \times \mathrm { A } _ { \mathrm { N M S d } } \times \mathrm { W } _ { \mathrm { N O P S d } } } { \mathrm { A } _ { \mathrm { N M S p } } \times \mathrm { A } _ { \mathrm { N O P S d } } \times \mathrm { W } _ { \mathrm { S p } } }$$
P:3-ニトロオキシプロパノール標準品の純度(%)
ANOPSp:試料溶液中の3-ニトロオキシプロパノール面積
ANMSd:標準液中のノナン酸メチル面積
WNOPsd:3-ニトロオキシプロパノール標準品の採取量(mg)