飼料添加物等の基準（内標準法、試薬・試液の規定等）
令和6年11月1日|p.118-119
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③ 内標準法
内標準元素の一定量に対して標準被検元素を段階的に加えた標準液を数種類調製する。それぞれの液につき、各元素の分析線波長で標準被検元素による強度及び内標準元素による強度を同一条件で測定し、標準被検元素による強度と内標準元素による強度の比を求める。横軸に標準被検元素量（濃度）、縦軸に強度の比をとり、検量線を作成する。次に、標準液の場合と同量の内標準元素を加えた検液を調製し、検量線を作成したときと同一条件で得た被検元素による強度と内標準元素による強度の比を求め、検量線から被検元素量（濃度）を求める。なお、本法の適用に当たっては、添加する内標準元素が検液中に含まれないこと、又は含まれていたとしても添加濃度に対して無視できる程度であることを確認しておく必要がある。また、内標準元素としては、測定対象元素と、スペクトル干渉を起こさず、同程度のイオン化効率及び質量数を有する元素が望ましい。
注意
① アルゴンガスは、液化アルゴン又は圧縮アルゴンのいずれを用いても良いが、純度99.99vol%以上のものを用いる。
② 標準液の液性は検液と合わせることが望ましい。
③ 複数元素を含む標準液を調製する場合は、沈殿及び互いに干渉を生じないような試液並びに元素の組合せを選択する。
(37)～(39) （略）
7 飼料添加物一般の試験法並びに各飼料添加物の成分規格及び製造方法等の基準に用いる標準品、試薬・試液、容量分析用標準液、標準液、色の比較液、計量器・用器、ろ紙、滅菌法及びベルトラン糖類定量表の規定
(1) （略）
(2) 試薬・試液
(略)
亜鉛（標準試薬）～エタノール （略）
エタノール (99.5) エタノール、無水の項に定める。
エタノール、希～0.01mol/L塩酸・メタノール試液 （略）
塩酸、誘導結合プラズマ分析用 HCl〔微量金属分析用、35.0～37.0%〕
塩酸リジン～硝酸 （略）
硝酸・塩酸試液、誘導結合プラズマ分析用 誘導結合プラズマ分析用硝酸18mL及び誘導結合プラズマ分析用塩酸2mLを量り、500mLの全量フラスコに入れ、誘導結合プラズマ分析用水を標線まで加え、蓋をし、よく振り混ぜる。
硝酸、希～硝酸マグネシウム試液 （略）
硝酸、誘導結合プラズマ分析用 HNO₃〔微量金属測定用、69～70%〕
食塩～p-ニトロアニリン （略）
3-ニトロオキシプロパノール
含量 98.0%以上
(36)～(38) （略）
7 飼料添加物一般の試験法並びに各飼料添加物の成分規格及び製造方法等の基準に用いる標準品、試薬・試液、容量分析用標準液、標準液、色の比較液、計量器・用器、ろ紙、滅菌法及びベルトラン糖類定量表の規定
(1) （略）
(2) 試薬・試液
(略)
亜鉛（標準試薬）～エタノール （略）
(新設)
エタノール、希～0.01mol/L塩酸・メタノール試液 （略）
(新設)
塩酸リジン～硝酸 （略）
(新設)
硝酸、希～硝酸マグネシウム試液 （略）
(新設)
食塩～p-ニトロアニリン （略）
(新設)
定量法 本品約100mgを有効数字3桁まで量り、10mLの褐色全量フラスコに入れ、内標準溶液5mLを全量ピペットを用いて量り、加え、よく振り混ぜ、バイアルに移し、試料溶液とする。この溶液につき、3-ニトロオキシプロパノール製造用原体の定量法に定める測定条件でガスクロマトグラフ法により試験を行う。試料溶液注入後、測定時間に現れる、エタノール由来のピーク及びノナン酸メチルのピークを除いた、全ての成分のピーク面積の総和を100とし、それに対する3-ニトロオキシプロパノールのピーク面積百分率を求める。
5-ニトロソ-8-オキシキノリン~濃ヨウ化カリウム試液 (略)
ノナン酸メチル CH₃(CH₂)₇COOCH₃ 99.8%以上
L-ノルロイシン~プロピオン酸ナトリウム、定量用 (略)
プロピレングリコール CH₃CH(OH)CH₂OH〔特級〕
ブロムクレゾールグリーン~マレイン酸 (略)
水、誘導結合プラズマ分析用 H₂O〔日局〕
無アルデヒドエタノール~レゾルシン (略)
(3) (略)
(4) 標準液
(略)
亜鉛標準液~水・メタノール標準液 (略)
誘導結合プラズマ質量分析用ゲルマニウム標準液 計量法で規定される標準液。この液1 mLはゲルマニウム(Ge) 1 mgを含む。
誘導結合プラズマ質量分析用鉛標準液 計量法で規定される標準液。この液1mLは鉛(Pb) 1 mgを含む。
誘導結合プラズマ質量分析用ビスマス標準液 計量法で規定される標準液。この液1mL はビスマス(Bi) 1 mgを含む。
誘導結合プラズマ質量分析用ヒ素標準液 計量法で規定される標準液。この液1mLはヒ素(As₂O₃) 1.3mgを含む。
リン酸塩pH標準液~リン標準液 (略)
(5)~(9) (略)
8 各飼料添加物の成分規格及び製造の方法等の基準
(1)~(68) (略)
(69) 3-ニトロオキシプロパノール
ア 製造用原体
(ア) 成分規格
含量 本品は、定量するとき、3-ニトロオキシプロパノール(C₃H₇NO₄) 98.0% 以上を含む。
物理的・化学的性質
① 本品は、無色~淡黄色の透明な液体である。
② 本品は、エタノール又はアセトニトリルに溶けやすく、水にやや溶けにくい。
5-ニトロソ-8-オキシキノリン~濃ヨウ化カリウム試液 (略)
(新設)
L-ノルロイシン~プロピオン酸ナトリウム、定量用 (略)
(新設)
ブロムクレゾールグリーン~マレイン酸 (略)
(新設)
無アルデヒドエタノール~レゾルシン (略)
(3) (略)
(4) 標準液
(略)
亜鉛標準液~水・メタノール標準液 (略)
(新設)
(新設)
(新設)
(新設)
リン酸塩pH標準液~リン標準液 (略)
(5)~(9) (略)
8 各飼料添加物の成分規格及び製造の方法等の基準
(1)~(68) (略)
(新設)