日本薬局方 3-ニトロオキシプロパノール製剤等の規格基準改正（令和6年11月1日付）
令和6年11月1日|p.122
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$\mathrm{A}_{\mathrm{NMSP}}$ : 試料溶液中のノナン酸メチル面積
$\mathrm{A}_{\mathrm{NOPsd}}$ : 標準液中の $3-$ ニトロオキシプロパノール面積
$\mathrm{W}_{\mathrm{Sp}}$ : 試料採取量 $(\mathrm{mg})$
(イ) 保存の方法の基準
密閉し、火気を避けて冷所に保存する。
イ 製剤（その 1）
(ア) 成分規格
本品は、 $3-$ ニトロオキシプロパノール製造用原体をプロピレングリコールに混合し、賦形物質を混和した小片又は粉末である。
含量 本品は、定量するとき、表示量の $90 \sim 110 \%$ に相当する $3-$ ニトロオキシプロパノールを含む。
確認試験 定量法により調整した試料溶液及び標準液 $1 \mu L$ につき、定量法の操作条件でガスクロマトグラフ法により試験を行うとき、試料溶液及び標準液から得た $3-$ ニトロオキシプロパノールのピークに係る保持時間は一致する。
定量法 本品約 $200 \mathrm{mg}$ を $2 \mathrm{~mL}$ のプラスチック製遠沈管に入れ、 $1.0 \mathrm{~mL}$ の内標準液を加え、蓋をし、よく振る。その後室温の水浴中で 5 分間超音波処理を行う。次に遠沈管を振り混ぜた後、 $2,000 \times g$ で 2 分間遠心分離し、上澄み液を試料溶液とする。別に約 $350 \mathrm{mg}$ のプロピレングリコールと約 $105 \mathrm{mg}$ の $3-$ ニトロオキシプロパノール標準品を量り、 $10 \mathrm{~mL}$ の褐色全量フラスコに入れ、内標準液 $5 \mathrm{~mL}$ を全量ビペットを用いて量り、加え、よく振り混ぜ、バイアルに移し、標準液とする。試料溶液及び標準液につき、製造用原体の定量法の操作条件でガスクロマトグラフ法により試験を行う。得られたクロマトグラムから $3-$ ニトロオキシプロパノールのピーク面積を測定し、次式により含量を算出する。
$$\begin{aligned} & \frac{3-\text { ニトロオキシプロパノール }}{=\frac{\mathrm{P} \times \mathrm{A}_{\mathrm{NOPSp}} \times \mathrm{W}_{\mathrm{NOPsd}} \times \mathrm{A}_{\mathrm{NMSd}}}{5 \times \mathrm{W}_{\mathrm{Sp}} \times \mathrm{A}_{\mathrm{NMSP}} \times \mathrm{A}_{\mathrm{NMSd}}}} \end{aligned}$$
$\mathrm{P}: 3-$ ニトロオキシプロパノール標準品の純度 $(\%)$
$\mathrm{A}_{\mathrm{NOPSp}}$ : 試料溶液中の $3-$ ニトロオキシプロパノール面積
$\mathrm{W}_{\mathrm{NOPsd}}: 3-$ ニトロオキシプロパノール標準品の採取量 $(\mathrm{mg})$
$\mathrm{A}_{\mathrm{NMSd}}$ : 標準液中のノナン酸メチル面積
$\mathrm{W}_{\mathrm{Sp}}$ : 試料採取量 $(\mathrm{mg})$
$\mathrm{A}_{\mathrm{NMSP}}$ : 試料溶液中のノナン酸メチル面積
$\mathrm{A}_{\mathrm{NMSd}}$ : 標準液中の $3-$ ニトロオキシプロパノール面積
5 : 内標準液と標準液中のノナン酸メチルの希釈倍率
(イ) 保存の方法の基準
遮光した密閉容器に保存すること。
(70)～(164) （略）
(69)～(163) （略）